杭州譜育科技發(fā)展有限公司
飼料安全 | 譜育科技LC-MS/MS助力飼料中林可胺類藥物檢測
檢測樣品:飼料
檢測項目:林可胺類藥物
方案概述:譜育科技EXPEC 5210 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS/MS),參考國標(biāo)《GB/T 8381.3-2023 飼料中林可胺類藥物的測定》,建立飼料中林可胺類藥物包括林可霉素、克林霉素、克林霉素磷酸酯和吡利霉素在內(nèi)4種抗生素的檢測方法,為飼料中林可胺類藥物的測定提供參考。
林可胺類藥物曾廣泛用于治療畜禽的呼吸道疾病和腸道細菌感染,也用于飼料添加劑來促進畜禽生長,提高飼料的轉(zhuǎn)化率。然而,林可胺類藥物在飼料中的過量使用會帶來抗生素在動物源性食品中殘留、增加細菌耐藥性及環(huán)境污染等系列問題。國家市場監(jiān)督管理總局在2024年3月1日實施國標(biāo)《GB/T 8381.3-2023 飼料中林可胺類藥物的測定》,為飼料行業(yè)監(jiān)督執(zhí)法提供檢測依據(jù),保障動物源性食品的安全。
譜育科技解決方案
譜育科技EXPEC 5210 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS/MS),參考國標(biāo)《GB/T 8381.3-2023 飼料中林可胺類藥物的測定》,建立飼料中林可胺類藥物包括林可霉素、克林霉素、克林霉素磷酸酯和吡利霉素在內(nèi)4種抗生素的檢測方法,為飼料中林可胺類藥物的測定提供參考。

應(yīng)用展示
01 實驗儀器
· EXPEC 5210 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS/MS)
02 前處理方法
試樣中待測物用甲醇-磷酸鹽緩沖溶液提取,經(jīng)混合型強陽離子交換固相萃取小柱凈化。
03 儀器條件

分析結(jié)果
01 標(biāo)準(zhǔn)曲線
配置混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,用甲醇溶液配制成濃度分別為 0.01 ng/mL、0.05 ng/mL、0.2 ng/mL、0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL 和 25.0 ng/mL 的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,標(biāo)準(zhǔn)工作曲線如下:

結(jié)果顯示,4種林可胺類藥物在0.01~25.0ng/mL的線性范圍內(nèi)相關(guān)系數(shù)優(yōu)異,均大于0.999。
02 靈敏度
配置0.01ng/mL濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,以特征離子質(zhì)量色譜峰大于3倍信噪比(峰-峰)為檢出限,大于10 倍信噪比(峰-峰)的濃度為定量限。

結(jié)果顯示,在0.01ng/mL的含量下,本方法中林可胺類藥物的檢出限為0.002ng/mL ~0.005 ng/mL,定量限為 0.006 ng/mL ~0.015 ng/mL。
03 重復(fù)性
準(zhǔn)確量取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,按樣品處理方法制成濃度分別為0.2 ng/mL、0.5 ng/mL 和 2.0 ng/mL基質(zhì)溶液,進樣測試(n=6),計算定量重復(fù)性結(jié)果:

結(jié)果顯示,4種林可胺類藥物定量重復(fù)性在2.21% ~5.60%。
04 加標(biāo)回收率
在空白基質(zhì)樣品中添加不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,制成濃度分別為0.2 ng/mL、0.5 ng/mL和 2.0ng/mL基質(zhì)加標(biāo)溶液,進樣測試(n=6),計算加標(biāo)回收率結(jié)果:

結(jié)果顯示,4種林可胺類藥物加標(biāo)回收率在87.22% ~106.83%。
結(jié)論
本文使用譜育科技EXPEC 5210 LC-MS/MS,建立飼料中4種林可胺類藥物的檢測方法。方法學(xué)驗證結(jié)果表明:
· 線性良好:4種林可胺類藥物在測定濃度范圍內(nèi)線性相關(guān)系數(shù)r>0.999。
· 靈敏度高:4種林可胺類藥物檢出限在0.002ng/mL ~0.005 ng/mL之間,定量限在 0.006 ng/mL ~0.015 ng/mL之間。
· 重復(fù)性可靠:在接近定量限的濃度水平下,定量重復(fù)性(RSD)小于5.60%。
· 回收率滿意:加標(biāo)回收率范圍在87.22% ~106.83%之間。
綜上所述,使用譜育科技EXPEC 5210 LC-MS/MS可實現(xiàn)飼料中4種林可胺類藥物的準(zhǔn)確、靈敏、高效的定量分析,為飼料行業(yè)的質(zhì)量控制和監(jiān)督執(zhí)法提供強有力的技術(shù)支持,有效保障了動物源性食品的安全,防止因藥物殘留引發(fā)健康風(fēng)險,從而維護消費者的利益和公共健康。
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